一、检验方法验证的基本内容
检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批,检测仪器的确认。
适用性验证(包括准确度试验、精密度测定、线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个的方面。
二、检验方法验证的基本步骤
首先是制定验证方案,然后对大型精密仪器进行确认,最关键的一步是检验方法的适用性试验,最后是检验方法评价及批准。
1、验证方案的制定
检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料,提出规格标准,确定检查项目,规定杂质限度,即为质量标准草案。
根据质量标准草案确定检查和试验范围,对检验方法拟定具体操作步骤,最后经有关人员审批方可实施。
2、大型精密仪器的确认
分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类:
A、普通仪器:崩解仪,折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等:
B、较精密仪器:旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、 自动滴定仪、药物溶出度仪、可见分光光度计、电泳仪等;
C、大型精密仪器:紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。
为了保证分析测试数据准确可靠,每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。
检测仪器的确认是检验方法验证的基础,应在其它验证试验开始之前首先完成。
检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定,通常包括:安装确认、校正、适用性预试验和再确认。
3、校正
校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节,应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。
气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测